Phương pháp tổng hợp Aspirin trong phòng thí nghiệm

lược đồ

aspirin, hoặc axit acetylsalicylic, là một dẫn xuất của axit salicylic, thuộc nhóm thuốc chống viêm không steroid.

tác dụng của aspirin phụ thuộc nhiều vào liều lượng.

với liều cao 500-2000 mg, aspirin có tác dụng giảm đau ngoại vi do ức chế tổng hợp prostaglandin, chữa cảm mạo, sốt, giảm đau nhẹ: nhức đầu, đau răng, đau dây thần kinh, …

p>

với liều thấp = & lt; 325 mg uống hàng ngày hoặc cách ngày, aspirin ức chế txa2 mà không ảnh hưởng đến pgi2, ức chế đông máu. Theo FDA, liều ban đầu là 160 đến 325 mg / ngày, liều duy trì là 75 đến 100 mg / ngày. aspirin được chỉ định để phòng ngừa huyết khối động mạch trong một số trường hợp như hội chứng mạch vành cấp, nhồi máu cơ tim, đau thắt ngực không ổn định,…; sau can thiệp mạch vành, phòng ngừa sau đột quỵ hoặc nguyên phát đột quỵ và nhồi máu cơ tim ở những bệnh nhân có nguy cơ cao.

một số thương hiệu: aspro, empirin, angettes,…

Các dẫn xuất của axit salicylic đã được sử dụng cho mục đích y học từ thời cổ đại. con đường hóa học để tổng hợp aspirin là quá trình acyl hóa của axit salicylic.

Đặc điểm thành phẩm

Tên khoa học: acid acetyl salicylic

Xem thêm: Quang thông (LUMEN) là gì? Công thức tính quang thông của đèn Led – GIVASOLAR

hoặc axit 2-axetyloxybenzoic.

Xem Thêm : Lý thuyết. Dòng điện không đổi. Nguồn điện

bột kết tinh màu trắng, vị chua.

điểm nóng chảy 132- 136 độ C.

hòa tan trong 300 phần nước, hòa tan trong etanol, ete, cloroform, chất tẩy trắng, không phản ứng với fecl3.

nguyên tắc phản ứng

Với xúc tác phản ứng là acid sulfuric đặc và phản ứng được tiến hành ở nhiệt độ 40- 50 độ C trong khoảng thời gian 45 phút.

nguyên liệu

• Axit salicylic: 50,0 g
• anhydrit axetic: 75,0 g
• Axit sulfuric đậm đặc: 3,0 ml
• etanol 96 °: 150 ml
• nước cất: đủ

công cụ, thiết bị

• Bình một cổ 250 ml
• bình ngưng
• bộ lọc buchner
• nhiệt kế 0-100 độ C
• máy khuấy từ
• Cốc 1 lít
• tủ sấy

sơ đồ quy trình tổng hợp

Mô tả quy trình:

• Đổ vào bình cầu 250 mL với 50,0 g axit salicylic khan mới làm khô và 70,0 mL anhydrit axetic. thêm 3,0 mL axit sulfuric đậm đặc và lắc đều. sau đó khuấy khối lượng phản ứng ở 50-60 độ C. trong khoảng 45 phút cho đến khi chất rắn tan hoàn toàn.
• dùng nước đá để làm lạnh hỗn hợp phản ứng xuống dưới 10 độ c. thêm từ từ 750 ml nước cất và khuấy đều, aspirin sẽ kết tủa vì aspirin tan kém trong nước và độ tan giảm khi nhiệt độ giảm. lọc sản phẩm bằng phễu buchner.
• hoà tan aspirin thô trong 150 ml etanol 90 ° (cần đun nóng để hoà tan hoàn toàn), sau đó đổ từ từ dung dịch vào 375 ml nước nóng khoảng 50 độc. nếu aspirin kết tủa, nó nên được đun nóng cho đến khi hòa tan. làm nguội dung dịch thu được đến nhiệt độ phòng. aspirin sẽ kết tinh dưới dạng tinh thể. lọc và để ráo, sau đó làm khô kết tủa ở 50 độ c.
• cân aspirin.

tính hiệu suất phản ứng

hiệu suất của phản ứng là khoảng 90%. kiểm tra nhiệt độ nung chảy và so sánh với tài liệu.

Xem thêm: Top 5 sữa cho trẻ sơ sinh từ 0-6 tháng tuổi giúp tăng cân tốt – TopAZ Review

Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất của quá trình tổng hợp là việc có sử dụng xúc tác h2so4 đặc (hoặc pyridin) hay không, tỉ lệ mol giữa acid salicylic và anhydrid acetic, hay việc có sử dụng dung môi benzen không. Khi sư dụng thêm dung môi benzen sẽ cho hiệu suất cao hơn nhưng việc dùng benzen sẽ đòi hỏi thời gian phản ứng dài, khó tinh chế và đây là dung môi độc.

một số lưu ý về quá trình tổng hợp aspirin

Phương pháp tinh chế trong quá trình tổng hợp aspirin là kết tinh lại (kết tinh bằng cách làm lạnh, dung dịch được làm lạnh để giảm độ hòa tan của hợp chất cần kết tinh, khiến nó bắt đầu kết tủa với tốc độ mong muốn).

sử dụng axit salixylic khan là do anhiđrit axetic khi gặp nước sẽ phản ứng với nước và tạo thành axit axetic. Đồng thời, sản phẩm là một este có thể được thủy phân trong môi trường nước.

vai trò của axit h2so4 đậm đặc có thể thay thế là gì?

Xem Thêm : QUY TRÌNH TẠO RA 1001 CÔNG THỨC NHUỘM TÓC ĐẸP, BỀN MÀU 

axit h2so4 đặc là chất xúc tác cho phản ứng, cũng như chất ưa nước, được sử dụng cho phản ứng trong môi trường khan. bạn có thể thay thế axit sunfuric đặc bằng axit photphoric 98%. không được thay thế bằng axit hcl hoặc axit hno3 vì các dung dịch axit này có nồng độ tối đa thấp, hcl 36,5% hoặc hno3 63% nhưng phản ứng cần môi trường khan.

Tôi có thể thay thế anhydrit axetic bằng axit axetic không? lợi thế hơn acetyl clorua là gì?

Do hoạt động của nhóm -oh của axit salicylic yếu hơn hoạt động của nhóm -oh của rượu, chúng tôi sử dụng anhydrit axetic, là một electrophin mạnh hơn axit axetic.

Xem thêm: Kinh tế tri thức là gì? Tổng quan về nền kinh tế tri thức Yuanta Việt Nam – Tập đoàn tài chính chứng khoán hàng đầu Châu Á

Quá trình tổng hợp aspirin đầu tiên từ axit salicylic liên quan đến quá trình axetyl hóa với axetyl clorua được thực hiện bởi nhà hóa học người Pháp Charles Frederic Gerhardt, người trong quá trình nghiên cứu tính chất của các anhydrit axit khác nhau, đã trộn axetyl clorua axetyl với dung dịch natri. salicylat, từ đó thu được một chất kết tinh được gọi là anhydrit salicylic-axetic. Sản phẩm phụ của quá trình này là axit clohydric, chất này có hại cho môi trường. anhydrit axetic sau đó được phát hiện là chất axetyl hóa tốt hơn, với axit axetic là sản phẩm phụ không có các đặc tính có hại của axit clohydric và có thể được tái sử dụng.

Trong quá trình tổng hợp aspirin, cần giữ nhiệt độ nồi ở mức 50-60 độ C vì đây là nhiệt độ tối ưu cho phản ứng qua quá trình thực nghiệm.

aspirin xả nhằm mục đích rửa sạch axit salicylic và axit axetic không phản ứng (vì khi thêm nước, anhydrit axetic sẽ phản ứng với nước tạo ra axit axetic). để giảm sự mất tác dụng của aspirin, chúng ta phải sử dụng nước lạnh.

rửa aspirin cho đến khi dung dịch rửa không chuyển sang màu tím với fecl3 vì phản ứng giữa axit salicylic và fecl3 làm cho dung dịch có màu tím.

Tuy nhiên, acid salicylic hòa tan trong nước nhẹ nên không thể loại bỏ hoàn toàn, do đó chúng ta cần tiến hành kết tinh lần 2 để từ đó thu được aspirin tinh khiết hơn.

sản phẩm phụ trong quá trình tổng hợp phản ứng là axit axetic.

Các sản phẩm aspirin hòa tan tốt trong cồn 96o. khi thêm nước cất vào, vùng vừa cho nước vào sẽ bị đục do aspirin ít tan trong nước, một lúc sau rượu và nước cất đồng nhất, hỗn hợp sẽ trong trở lại. tuy nhiên, nếu aspirin vẫn kết tủa, nó sẽ được đun nóng để tăng khả năng hòa tan của aspirin, do đó sẽ hòa tan hoàn toàn aspirin.

thử nghiệm aspirin

• đặc điểm cảm quan: như chỉ dẫn trên thành phẩm
• đánh giá chất lượng: đun sôi 0,2 g chế phẩm với 4 ml natri hydroxit loãng (tiếp theo) trong 3 phút, để nguội và thêm 5 ml dung dịch axit sunfuric loãng (tiếp). một kết tủa tinh thể tạo thành. kết tủa được lọc, rửa bằng nước và làm khô ở 100 ° C đến 105 ° C, điểm nóng chảy 156 ° C đến 161 ° C.
• độ trong và màu sắc của dung dịch: hòa tan 1 .0 g chất chuẩn bị trong 9 ml etanol 96% (tiếp). dung dịch phải trong và không màu.
• tạp chất có liên quan: pp sắc ký lỏng, giới hạn tạp chất quy định trong chuyên khảo.
• kim loại nặng: không quá 20 phần triệu.
• mất khối lượng khi sấy: không quá 0,5%.
• tro sunphat: không quá 0,1%.
• định lượng: hòa tan 1.000 g chế phẩm trong 10 ml etanol 96% (tiếp) trong bình nón thủy tinh mài có nắp đậy. thêm 50,0 ml natri hydroxit 0,5 n (cd). đậy nắp bình và để yên trong 1 h. Chuẩn độ bằng axit clohydric 0,5N (cd), sử dụng 0,2 mL dung dịch phenolphtalein (tiếp) làm chất chỉ thị. song song với mẫu trắng. 1 ml dung dịch natri hydroxit 0,5 n (cĐ) tương đương với 45,04 mg c9h804.

an toàn tại nơi làm việc

• anhydrit axetic độc, dễ bay hơi và gây khó chịu.
• axit sulfuric gây bỏng sâu và nguy hiểm.

tài liệu tham khảo

• sách thực hành kỹ thuật sản xuất dược phẩm (đại học dược hà nội, công nghiệp dược).
• dược điển việt nam v.

xem thêm: phương pháp tổng hợp terpin hydrat